Các phương pháp định lượng acid benzoic

     

*

System.NullReferenceException: Object reference not set to lớn an instance of an object. At PhucTrungLaw.ViewFullText.BindNodesToTreeView(String sCode) in c: usachluatDesktopModulesPhucTrungLawViewFullTextViewFullText.ascx.cs:line 2180 at PhucTrungLaw.ViewFullText.ViewTabFullText() in c: usachluatDesktopModulesPhucTrungLawViewFullTextViewFullText.ascx.cs:line 2127 at PhucTrungLaw.ViewFullText.LoadInfo() in c: usachluatDesktopModulesPhucTrungLawViewFullTextViewFullText.ascx.cs:line 550 at PhucTrungLaw.ViewFullText.Page_Load(Object sender, EventArgs e) in c: usachluatDesktopModulesPhucTrungLawViewFullTextViewFullText.ascx.cs:line 226
*
*
" />




TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6428 : 2007

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC – PHƯƠNG PHÁP quang quẻ PHỔ

Fruits, vegetables & derived products – Determination of benzoic acid content – Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 6428:2007 thay thế TCVN 6428:1998;

TCVN 6428:2007 trọn vẹn tương đương với ISO 5518:2007;

TCVN 6428:2007 bởi vì Ban chuyên môn tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau trái và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng viên Tiêu chuẩn Đo lường quality đề nghị, bộ Khoa học và technology công bố.

Bạn đang xem: Các phương pháp định lượng acid benzoic

 

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC – PHƯƠNG PHÁP quang quẻ PHỔ

Fruits, vegetables & derived products – Determination of benzoic acid content – Spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn chỉnh này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit benzoic vào rau, quả và thành phầm rau quả.

Vì những axit clorơbenzoic là những chất chống oxi hóa nên phương thức này không thể áp dụng khi xuất hiện axit p-clorobenzoic, do phổ hấp thụ của axit này hết sức gần với phổ hấp thụ của axit benzoic. Phương thức này cũng không thể thực hiện khi xuất hiện của axit xinamic, bởi vì oxi hóa axit cromic chuyển trở thành axit benzoic.

CHÚ THÍCH Axit cromic được khẳng định theo axit benzoic trong phương pháp này nói thông thường chúng chỉ tồn tại sống dạng vết trong những loại rau xanh và từ đó nó không tác động đến tác dụng thu được, quanh đó trong trường hợp vỏ cây quế tất cả chứa một lượng mập hơn.

2. Nguyên tắc

Mẫu demo được đồng hóa, kế tiếp được trộn loãng với axit hóa phần mẫu thử. Axit benzoic được chiết bởi dietyl ete, rồi được chiết tiếp bởi kiềm cùng tinh chế bởi oxi hóa sử dụng kali dicromat đang axit hóa. Axit benzoic tinh sạch hòa tan trong dietyl ete được xác định bằng cách đo quang đãng phổ.

3. Dung dịch thử

Các thuốc test được thực hiện phải thuộc các loại phân tích và nước được áp dụng phải là nước đựng hoặc nước tất cả độ thuần khiết tương đương.

3.1. Axit tartric , dạng tinh thể.

3.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch khoảng 1 mol/l.

3.3. Kali dicromat (K2Cr2O7), dung dịch đựng 33 g/l đến 34 g/l.

3.4. Axit sulfuric loãng (H2SO4), thu được bằng phương pháp pha loãng 2 phần thể tích axit sulfuric đậm quánh (r20 = 1,84 g/ml) với một phần thể tích nước.

3.5. Dietyl ete <(CH3CH2)2O>, mới chưng cất.

3.6. Axit benzoic (C6H5COOH), dung dịch chuẩn trong dietyl ete cất 0,100 g/l.

3.7. Natri hydro cacbonat (NaHCO3), dạng tinh thể.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng những thiết bị, dụng cụ ở trong phòng thử nghiệm thường thì và ví dụ như sau:

4.1. Bình định mức, khoảng trống 50 ml cùng 1000 ml.

4.2. Cốc có mỏ, thể tích 50 ml với 100 ml.

4.3. Pipet chia vạch, khoảng không 10 ml, 20 ml và 50 ml.

4.4. Bình, khoảng không gian 250 ml, gồm nút thủy tinh trong mài và có tác dụng từ thủy tinh bosilicat.

4.5. Phễu chiết, thể tích 100 ml với 500 ml.

4.6. Đĩa cất cánh hơi, 2 lần bán kính khoảng 10 cm.

4.7. Nồi phương pháp thủy, hoàn toàn có thể kiểm thẩm tra được ở ánh nắng mặt trời 70 oC cho 80 oC.

4.8. Bộ đồng hóa hoặc cối, ưa thích hợp.

4.9. Sản phẩm đo quang phổ dùng cho xác định trong vùng cực tím, được đồ vật một thiết bị đo đối kháng sắc có thể đo chính xác đến 0,5 nm, có các cuvet silic với chiều dài mặt đường quang là 10 milimet hoặc 20 mm (tốt độc nhất là 20 mm để tăng độ nhạy), có nút chất thủy tinh mài.

4.10. Cân phân tích.

5. Mang mẫu

Mẫu gửi mang lại phòng thử nghiệm bắt buộc là mẫu đại diện thay mặt và không biến thành hư hư hoặc biến hóa trong quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.

6. Biện pháp tiến hành

6.1. Chuẩn bị mẫu thử

6.1.1. Thành phầm dạng lỏng (ví dụ: nước ép quả, sản phẩm dạng lỏng bao gồm thịt quả, sirô)

Trộn kỹ mẫu phòng demo nghiệm.

6.1.2. Thành phầm dạng đặc (ví dụ: mứt quả, mứt nhiễu)

Đồng hóa chủng loại phòng thử nghiệm sau khi đã trộn kỹ mẫu.

6.1.3. Sản phẩm dạng rắn (ví dụ: quả, rau)

Cắt một trong những phần mẫu phòng xem sét thành những miếng nhỏ tuổi và đào thải hạt, cuống và các phần non, trường hợp cần. Đồng hóa cảnh giác khoảng 40 g mẫu.

6.1.4. Thành phầm lạnh đông hoặc lạnh đông sâu

Cho sản phẩm lạnh đông hoặc lạnh lẽo đông sâu chảy băng trong bình kín, vứt hạt, cuống và những phần non, nếu cần, rồi trộn nước tan ra với thành phầm và triển khai theo 6.2.1, 6.2.2 với 6.2.3.

6.2. Sẵn sàng phần mẫu thử

62.1. Thành phầm dạng lỏng

Dùng pipet (4.3) lấy 20 ml chủng loại thử (6.1) ko chứa những thành phần lơ lửng, trộn loãng với mức 50 ml nước và đưa vào phễu phân tách 500 ml (4.5) (phễu phân tách A).

Phần mẫu mã thử cũng hoàn toàn có thể được đem theo khối lượng bằng phương pháp cân khoảng chừng 20 g chủng loại thử, đúng chuẩn đến 0,01 g.

6.2.2. Sản phẩm dạng lỏng có thịt quả

Lấy trăng tròn ml mẫu thử (6.1). Cho vô bộ đồng nhất hoặc cối (4.8) với pha loãng bằng đôi mươi ml nước. Sau khoản thời gian gạn, lọc dịch lỏng thu được.

Xem thêm: Có Nên 'Tự Sướng' Khi Mang Thai? » Báo Phụ Nữ Việt Nam

Tiến hành nhị lần liên tiếp, cho đôi mươi ml nước vào phần cặn và sau khoản thời gian gạn, lọc dịch lỏng thu được.

Thu rước dịch thanh lọc trực tiếp vào phễu chiết 500 ml (4.5) (phễu tách A).

Có thể lấy mẫu mã thử theo khối lượng bằng cách cân khoảng chừng 20 g chủng loại thử, đúng đắn đến 0,01 g.

6.2.3. Sản phẩm dạng quánh hoặc rắn

Cân khoảng chừng 10 g mẫu mã thử (6.1) đúng đắn đến 0,01 g cùng dùng khoảng chừng từ 30 ml cho 40 ml nước để đưa hết mẫu vào bình 250 ml (4.4).

Cho khoảng chừng 50 mg natri hydro cacbonat (3.7) vào bình (xem chú thích). Lắc, tiếp nối đặt bình vào nồi giải pháp thủy (4.7), gia hạn nhiệt độ sống 70 oC mang đến 80 oC, và để yên trong 15 min đến 30 min. Thanh lọc dịch cất trong bình cùng tráng bình nhị lần, mỗi lần sử dụng 15 ml đến đôi mươi ml nước.

Thu toàn thể dịch thanh lọc vào phễu chiết 500 ml (4.5) (phễu phân tách A). Để nguội.

CHÚ THÍCH Việc bổ sung cập nhật natri hydro cacbonat nhằm mục tiêu trung hòa axit benzoic vị vết của nó hoàn toàn có thể bị mất do quá trình bay hơi.

6.3. Chiết axit benzoic

CẢNH BÁO – Cần để ý các nguy hiểm khi áp dụng dietyl ete, đây là hợp chất rất dễ cháy, nổ với nguy hiểm.

6.3.1. Cho một g axit tartric (3.1) vào phễu phân bóc A (4.5) có chứa phần mẫu mã thử đang pha loãng (6.2), thêm 60 ml dietyl ete (3.5) với lắc kỹ.

Để đến dung dịch phân lớp, tiếp đến thu lớp ete vào phễu chiết 500 ml (4.5) sản phẩm hai (phễu chiết B).

Rửa trộn lỏng vào phễu chiết trước tiên (A) bởi 60 ml dietyl ete.

Để mang lại dung dịch phân lớp, sau đó thu lớp ete vào phễu tách (B) có chứa lớp ete đầu tiên thu được.

Tiến hành giống như với dịch phân tách thứ tía với 30 ml dietyl ete cùng trộn lớp ete chiếm được với nhì lớp thuở đầu trong phễu tách (B).

6.3.2. Tách axit benzoic từ dung dịch ete bằng việc thêm theo lần lượt 10 ml và tiếp đến 5 ml dung dịch natri hydroxit (3.2), và tiếp sau là hai lần 10 ml nước. Sau các lần thêm, lắc, rồi để phân lớp và thu trộn lỏng.

Thu pha lỏng vào trong 1 đĩa bay hơi (4.6). Đặt đĩa vào nồi phương pháp thủy (4.7) , duy trì nhiệt sinh sống 70 oC đến 80 oC cho đến khi thể tích hỗn hợp kiềm giảm sút khoảng một nửa, để thải trừ dietyl ete hòa hợp còn dư.

6.4. Tinh chế axit benzoic

Sau khi để nguội, rót dịch trong đĩa vào bình 250 ml (4.4) có chứa các thành phần hỗn hợp của axit sulfuric loãng (3.4) và đôi mươi ml hỗn hợp kali dicromat (3.3). Đậy nắp bình với để yên ít nhất 1 h.

Các chất bảo vệ khác chiếm được từ axit benzoic có thể xuất hiện. Vào trường vừa lòng này, để yên bình ít nhất 3 h nhằm ôxi hóa hoàn toàn ba axit hydroxybenzoic và tránh giảm gây nhiễu phép xác định. Việc tăng lên thời gian bội nghịch ứng không ảnh hưởng gì, bởi vì axit benzoic chịu được tất cả hổn hợp ôxi hóa này.

Khi sản phẩm ban sơ cũng đựng axit sorbic, cần được oxi hóa kéo dài đến 24 h để bảo vệ rằng sẽ phân hủy trọn vẹn axit này.

6.5. Tách axit benzoic đang tinh chế

Chiết axit benzoic bằng cách xử lý dung dịch trên (6.4) hai lần với 20 ml mang đến 25 ml dietyl ete (3.5), thu hỗn hợp ete. Rửa hỗn hợp ete nhì lần bằng vài mililit nước. Sau đó gạn thật cẩn thận, lọc qua giấy thanh lọc khô và thu dịch lọc vào bình định nút 50 ml (4.1). Rửa giấy thanh lọc với vài mililit dietyl ete, thêm dung môi rửa vừa đủ để trộn loãng cho vạch.

6.6. Cách thức xác định

Sử dụng máy đo quang quẻ phổ (4.9), đo độ dung nạp của hỗn hợp ete (6.5) tương ứng với độ hấp thụ của dietyl ete trong sáng ở bước sóng 267,5 nm, 272 nm với 276,5 nm (xem chú thích).

Độ kêt nạp tính theo axit benzoic trong công thức này đối với phương thức so sánh ở bước sóng 272 nm là:

Trong đó

A1 là độ hấp thụ ở 267,5 nm;

A2 là độ kêt nạp ở 272 nm;

A3 là độ kêt nạp ở 276,5 nm.

CHÚ THÍCH soát sổ phổ dung nạp của dung dịch ete của axit benzoic đã tinh chế để nhận thấy các đặc điểm của thành phầm này qua sự xuất hiện của hai pic ở cách sóng 272 nm cùng 279 nm.

Axit benzoic đang chiết bằng dietyl ete được xác định bằng phương pháp đo độ cao của những pic khớp ứng ở bước sóng 272 nm so với đường thẳng nối các điểm bên trên hệ trục tọa độ giữa cách sóng 267,5 nm và bước sóng 276,5 nm.

6.7. Tần số xác định

Tiến hành nhì phép khẳng định trên cùng một mẫu thử (6.1).

6.8. Dựng đường chuẩn

Lấy lần lượt 5 ml, 7,5 ml, 10 ml, 12,5 ml, 15 ml và 20 ml hỗn hợp axit benzoic chuẩn (3.6) cho vào một dãy sáu tỉnh bình định mức 50 ml (4.1). Pha loãng đến vạch bởi dietyl ete (3.5).

Dung dịch thu được cất lần lượt 10 mg, 15 mg, trăng tròn mg, 30 mg với 40 mg axit benzoic bên trên lít.

Vẽ đường cong tế bào tả các phép đo khác nhau theo các chất aixt benzoic được chỉ ra rằng ở trên, tính bởi miligam trên lít.

7. Thống kê giám sát và biểu hiện kết quả

7.1. Phần mẫu mã thử lấy bằng pipet

Hàm lượng axit benzoic, tính bằng miligam bên trên lít sản phẩm, được xem theo công thức:

Trong đó mét vuông là trọng lượng của axit benzoic hiểu được trường đoản cú đường chuẩn chỉnh (6.8), tính bởi miligam.

7.2. Phần mẫu thử lấy bằng cách cân

Hàm lượng axit benzoic, tính bằng miligam bên trên kilogam sản phẩm, theo cách làm sau đây:

Trong đó

m1 là trọng lượng của phần mẫu mã thử (6.2), tính bằng gam;

m2 là trọng lượng của axit benzoic phát âm từ đường chuẩn chỉnh (6.8), tính bằng miligam.

8. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các hiệu quả của hai phép thử riêng lẻ độc lập, thu được khi thực hiện cùng một phương thức trên vật tư thử giống hệt nhau trong và một phòng test nghiệm vì chưng một người triển khai sử dụng thuộc thiết bị thực hiện trong một khoảng thời hạn ngắn không quá 5 % những trường thích hợp vượt vượt 10 ml axit benzoic trên lít hoặc bên trên kilogam sản phẩm, tùy thuộc vào từng trường hợp thay thể.

CHÚ THÍCH phương thức cho phép xác định lượng axit benzoic đúng đắn đến 2 mg khi sản phẩm chứa dưới 50 mg bên trên lít hoặc kilogam sản phẩm.

10. Report thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bắt buộc ghi rõ:

a) các thông tin quan trọng để nhấn biết vừa đủ về chủng loại thử;

b) phương pháp lấy chủng loại đã sử dụng, ví như biết;

c) phương thức thử nghiệm sẽ dùng, cứ liệu tiêu chuẩn chỉnh này;

d) Mọi cụ thể thao tác ko được vẻ ngoài trong tiêu chuẩn này hoặc gần như điều được xem như là tùy ý cũng tương tự các sự cố bất kỳ mà tất cả thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) hiệu quả thu được hoặc nếu đáp ứng được yêu mong về độ lặp lại thì nêu tác dụng cuối thuộc thu được.